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        常見問題

        測定聚合氯化鋁中六價鉻的方法探討

        時間:2021/06/10 點擊:

        摘要:在測定聚合氯化鋁中六價鉻的過程中,存在著回收率不理想的問題,本文通過對前處理過程中出現的幾個影響因素進行試驗和方法的改進,使得加標樣品平均回收率為87.0%-98.2%,多次平行測定的RSD范圍為1.25%-3.67%。

        0 前言

        聚合氯化鋁是一種無機高分子絮凝劑,被廣泛應用于生活飲用水的凈化處理中。其毒理指標六價鉻的測定方法按GB/T 15892-2003要求用原子吸收光譜法,其樣品前處理方法為氨水法。本文用氫氧化鈉調堿性生成氫氧化鋁沉淀,利用吸附共沉淀原理分離干擾離子和被測離子,試劑簡單,操作簡便,結果可靠。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原理

        利用在堿性和中性條件下Cr6+較穩定的性質,用氫氧化鈉調堿性生成氫氧化鋁沉淀,在水浴加熱條件下讓Cr6+充分游離,濾去沉淀以除去干擾離子,然后用原子吸收分光光度計測定其含量。

        1.2 儀器

        恒溫水浴鍋;日立Z-5000原子吸收分光光度計

        1.3 試劑

        1.3.1 Cr6+標準溶液(國家標準物質研究中心);

        1.3.2 氫氧化鈉溶液:400g/L;

        1.3.3 磷酸溶液:(1+3);

        1.3.4 中性紅溶液:4g/L。

        1.4 實驗步驟

        1.4.1 樣品前處理:稱取1.0g固體樣于250mL燒杯中,加200mL蒸餾水溶解后,用氫氧化鈉溶液約1.5mL邊加邊攪拌調pH成強堿性,于沸水浴中加熱濃縮至溶液剩100mL左右,取出稍冷后,滴1滴中性紅溶液,用磷酸溶液調pH至溶液呈粉紅色,此時pH為中性,再置于沸水浴上加熱約10min,趁熱用濾紙過濾于200mL容量瓶中,用煮沸蒸餾水反復洗滌燒杯及濾渣,洗液一并轉入容量瓶中,待溶液冷卻后,用蒸餾水定容至刻度,混勻即得到試樣溶液。

        1.4.2 樣品的測定:依次把標準溶液各制備好的試樣溶液于原子吸收分光光度計進行分析。

        2、結果與討論

        2.1 用原子吸收法的原因

        由于原子吸收分光光度法測六價鉻的共存離子干擾很少、對溶液顏色沒有要求,這樣可以提高測定的準確度,在調pH的過程中可以加入指示劑。

        2.2 樣品的溶解與稀釋

        在聚合氯化鋁水溶液中加入氫氧化鈉后,其中的一些金屬離子會形成沉淀。Cr6+帶電荷多,易被沉淀吸附,在稀溶液中可以減少吸附,因而在溶解樣品時,盡可能多加水。

        2.3 水浴時間的控制

        樣品在加入氫氧化鈉后生成的沉淀對Cr6+的吸附是一個放熱過程,所以提高溶液溫度可以減少此吸附。如表1結果表明,在堿性條件下,在沸水浴中加熱1h以上(溶液體積約為100mL),能讓Cr6+從氫氧化鋁絮狀沉淀中充分游離,而在中性條件下只需加熱10min左右( 若過長Cr6+又會轉變為Cr3+),以減少沉淀對Cr6+的吸附,使氫氧化鋁膠體沉淀,便于過濾。

        表1 水浴時間不同的回收量對照(n=6)

        水浴時間 加標樣品中Cr6+含量(μg) 加標量(μg) 樣品中含量(μg) 平均回收率%
        30min 4.29 4 2.14 53.8
        60min 5.61 4 1.90 92.8
        90min 5.15 4 1.97 79.5

        2.4 調pH近中性

        在調pH近中性時,本文加入了中性紅,目的是方便調pH,使pH值更接近中性,如表2所示,終點顏色不同,對結果都有一定的影響。

        表2 中性紅終點顏色不同的回收量對照(n=6)

        終點顏色 加標樣品中Cr6+含量(μg) 加標量(μg) 樣品中含量(μg) 平均回收率%
        橙紅 5.39 4 1.98 85.3
        粉紅 6.25 4 2.31 98.5
        深紅 5.28 4 2.00 82.0

        2.5 方法靈敏度

        按1.4.1制備20份(Cr6+含量為0.2g)的空白溶液,和樣品同時測定,計算出檢出限為0.8g,若取1.0g固體樣品測定,則較低檢出濃度為0.00008%(國標規定Cr6+的質量分數為≤0.0005%)。在工作中還可適當增加樣品取樣量,以便能夠有效測出Cr6+含量。

        2.6 精度

        按1.4.1和1.4.2處理并測定3個樣品,每個樣品平行測定6份,測定結果見表3。

        表3 精度試驗

        編號 Cr6+含量(μg) -x S RSD
        1 2.14、2.11、2.18、2.05、2.28、2.20 2.16 0.079 3.67
        2 1.90、1.90、1.85、1.80、1.97、1.92 1.89 0.059 3.10
        3 4.53、4.39、4.45、4.40、4.48、4.50 4.46 0.056 1.25

        2.7 準確度

        隨機抽取6個上述樣品分別加入低、中、高不同含量的Cr6+標準,每個濃度的加標樣至少平行測定6次,計算回收率,結果見表4。

        表4 準確度試驗(n=6)

        編號 加標樣品中Cr6+含量(μg) 加標量(μg) 樣品中含量(μg) 平均回收率%
        1 2.33 1 1.46 87.0
        2 2.70 1 1.78 92.0
        3 6.50 5 1.66 96.8
        4 7.25 5 2.34 98.2
        5 12.71 10 3.21 95.0
        6 12.84 10 3.88 89.6

        2.8 不同處理方法的測定結果

        分別按硫酸法、氨水-甲基紅法和本法處理樣品及其加標樣并測定,結果見表5。

        表5 方法對比試驗(n-3)

        方法 樣品取樣量(g) 樣品中Cr6+含量(μg) 加標量(μg) 加標樣品中Cr6+含量(μg)
        硫酸法 3.3105 未檢出 5.0 未檢出
        氨水-甲基紅法 3.3446 未檢出 10 未檢出
        本法 1.1526 1.78 5.0 6.46

        3、討論

        用本法測定聚合氯化鋁樣品中六價鉻,由于用原子吸收法能免去了顯色劑對試樣的影響,加入中性紅能更準確地對樣品調pH至中性,克服了在酸性環境中Cr6+轉變為Cr3+的問題,利用沸水浴加熱減少了沉淀對Cr6+的吸附且促進Cr6+的游離,提高方法的靈敏度。由上述加標回收試驗結果表明,本法不僅有效測出了Cr6+的含量,而且還有較好的精度和準確度,為準確測定聚合氯化鋁樣品中的六價鉻提供更好的方法。

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